Particle Size Distribution

Domain: Kimia · SQalytics · PSD log-normal + moment ratios D[3,2]/D[4,3]/d50 untuk material karakterisasi

1 Introduksi

1.1 Latar Belakang

Distribusi ukuran partikel (Particle Size Distribution / PSD) adalah karakterisasi fundamental untuk material powder, emulsi, dan suspensi karena mengontrol flowability, solubility, bioavailability, texture, dan stability produk. Pada pangan: ukuran partikel kakao menentukan smoothness cokelat (target $d_{50} < 30$ μm), ukuran droplet emulsi minyak menentukan stabilitas creaming (Stokes' law), dan ukuran spray-dried powder menentukan rehydration (Schubert, 1987). Pada farmasi: PSD aktif farmasi mengontrol disolusi dan bioavailability (Noyes-Whitney equation).

Pengukuran modern: laser diffraction (Malvern Mastersizer, range 0.01–3500 μm, dasar Mie theory), dynamic light scattering (DLS, untuk nanopartikel < 1 μm), sieve analysis klasik (sieve series ASTM E11), dan microscope image analysis. Output standar adalah distribusi kumulatif Q3(x) (volume-weighted) atau Q0(x) (number-weighted), dengan metrik kunci $d_{10}$, $d_{50}$, $d_{90}$ (Allen, 2003; ISO 9276-2:2014).

1.2 Tujuan Modul

Modul Particle Size Distribution di SQalytics ditujukan untuk:

1.3 Posisi di Antara Alternatif

Pilih Particle Size Distribution untuk karakterisasi ukuran. Untuk distribusi viskositas vs shear (kinetika), pakai Rheology / Flow Curve. Untuk stabilitas emulsi via zeta potential, gunakan Colloid / Emulsion Stability. Untuk kalibrasi instrumen atau band ratio, pakai Standard Curve atau Band Ratio Index. Untuk uji statistik perbandingan PSD antar batch, lanjut ke Compare Many Groups.

2 Metode

2.1 Dasar Teoretis

Distribusi kumulatif volume-weighted $Q_3(x)$ — fraksi volume partikel dengan ukuran $\leq x$:

$$ Q_3(x) = \frac{\int_0^x q_3(x') \, dx'}{\int_0^\infty q_3(x') \, dx'} $$

dengan $q_3(x)$ density distribusi volume.

Percentile sizes $d_{10}$, $d_{50}$, $d_{90}$:

$$ Q_3(d_{10}) = 0.10, \quad Q_3(d_{50}) = 0.50, \quad Q_3(d_{90}) = 0.90 $$

Span (lebar distribusi, dimensionless):

$$ \boxed{\, \text{Span} = \frac{d_{90} - d_{10}}{d_{50}} \,} $$

Tipikal: span < 1 monodisperse, 1–2 narrow, > 2 broad. Untuk emulsi tunggal-emulsifier biasanya span 1.0–1.5.

Mean diameters (Allen, 2003):

$$ D[4,3] = \frac{\sum n_i d_i^4}{\sum n_i d_i^3} \quad \text{(De Brouckere, volume-weighted)} $$ $$ D[3,2] = \frac{\sum n_i d_i^3}{\sum n_i d_i^2} \quad \text{(Sauter, surface-weighted)} $$

$D[3,2]$ proporsional dengan specific surface area — penting untuk dissolution/reaktivitas. $D[4,3]$ untuk volume-related properties.

Log-normal distribution — model umum untuk PSD pangan dan farmasi:

$$ q_3(x) = \frac{1}{x \sigma_g \sqrt{2\pi}} \exp\!\left[-\frac{(\ln x - \mu_g)^2}{2 \sigma_g^2}\right] $$

dengan $\mu_g = \ln(d_{50})$ geometric mean dan $\sigma_g$ geometric standard deviation. Untuk log-normal: $\sigma_g = \sqrt{d_{84}/d_{16}} = \sqrt{d_{50}/d_{16}}$.

Specific surface area (asumsi partikel spherical):

$$ S_v = \frac{6}{D[3,2]} $$

dengan $S_v$ m²/cm³ bila $D[3,2]$ dalam μm.

2.2 Persamaan Inti

Span: $\text{Span} = (d_{90} - d_{10})/d_{50}$

Sauter mean: $D[3,2] = \sum n_i d_i^3 / \sum n_i d_i^2$

De Brouckere mean: $D[4,3] = \sum n_i d_i^4 / \sum n_i d_i^3$

Log-normal density: $q_3(x) = (x \sigma_g \sqrt{2\pi})^{-1} \exp[-(\ln x - \mu_g)^2 / (2 \sigma_g^2)]$

Specific surface area: $S_v = 6 / D[3,2]$

2.3 Asumsi & Batas Validitas

Asumsi Konsekuensi jika dilanggar Cara cek di SQalytics
Partikel spherical (laser diffraction) $D[3,2]$ bias untuk irregular shape Kombinasikan dengan microscopy
Refractive index sampel benar (Mie theory) Distribusi shifted di laser diffraction Catat RI di metadata
Dispersi cukup (tidak agglomerated) PSD bias ke high Pakai surfactant atau sonikasi
Sieve mesh kalibrasi (ASTM E11) $d_{50}$ bias Kalibrasi sieve berkala
Distribusi unimodal Log-normal fit fails untuk multi-modal Modul flag bila $R^2 < 0.95$
Sample volume cukup (≥ 0.5 g powder) High variability Replicate ≥ 3

3 Cara Kerja

3.1 Step-by-Step di SQalytics

  1. Buka Particle Size Distribution dari domain Kimia.
  2. Muat tabel input:
    - Histogram bin mode: kolom Size_um (bin midpoint) + Volume_pct (frekuensi volume).
    - Raw measurement mode: kolom Particle_id + Diameter_um.
  3. Pilih distribution type: volume-weighted (Q3, default laser diffraction) atau number-weighted (Q0, DLS number).
  4. (Opsional) Aktifkan log-normal fit untuk $\mu_g$ + $\sigma_g$.
  5. Klik Run Particle Size Analysis.
  6. Tinjau hasil:
    - Tab Summary — $d_{10}$, $d_{50}$, $d_{90}$, span, $D[4,3]$, $D[3,2]$, $S_v$.
    - Tab Frequency Plot — histogram + log-normal fit overlay.
    - Tab Cumulative Plot — Q3 sigmoid curve dengan percentile markers.
    - Tab Result Table.

Setelah hasil utama tampil di Step 4, gunakan Step 5 opsional untuk mengirim PSD distribution atau cumulative undersize ke Publication Graph Studio (PGS). Di sana Anda bisa lanjut mengatur typography, legend, preview Print, lalu ekspor SVG/PNG/PDF untuk kebutuhan publikasi.

3.2 Template Tabel Input + Contoh Data Sintetis

Mode histogram (sieve series):

Size_um Volume_pct
10 1.2
25 4.5
50 12.8
100 28.4
200 32.5
400 16.2
800 3.8
1600 0.6
Data sintetis — kakao bubuk untuk cokelat, distribusi log-normal $d_{50} \approx 150$ μm dengan span moderate. Target untuk smooth chocolate: $d_{50}$ < 30 μm setelah refining.

3.3 Contoh Luaran

Metric Value Interpretasi
$d_{10}$ 28.4 μm 10% partikel < 28 μm
$d_{50}$ (median) 142.5 μm Median bulk powder
$d_{90}$ 412.0 μm 90% < 412 μm
Span 2.69 Broad distribution
$D[4,3]$ De Brouckere 175.2 μm Volume-mean (sensitivity to coarse)
$D[3,2]$ Sauter 95.6 μm Surface-mean (dissolution proxy)
$S_v$ specific surface 0.063 m²/cm³ Surface area per unit volume
Log-normal $\mu_g$ 4.96 (= ln 142.5) Geometric mean
Log-normal $\sigma_g$ 0.78 Geometric SD (broad)
$R^2$ log-normal fit 0.987 Good unimodal fit ✓
Kesimpulan ringkas: "Kakao bubuk menunjukkan distribusi log-normal dengan $d_{50}$ = 142.5 μm (median ukuran partikel). Span 2.69 mengindikasikan broad distribution — kombinasi fine (< 30 μm) dan coarse (> 400 μm). $D[3,2]$ Sauter 95.6 μm memberi specific surface 0.063 m²/cm³ (proxy dissolution rate). Untuk target smooth chocolate ($d_{50}$ < 30 μm, span < 2.0), perlu refining tambahan (ball mill atau 5-roll mill 3-pass). Distribusi unimodal terkonfirmasi ($R^2$ log-normal = 0.987). Lanjut ke Compare Many Groups untuk uji statistik $d_{50}$ antar batch atau ke Colloid / Emulsion Stability bila konteks beralih ke droplet emulsi."
Distribusi ukuran partikel kakao bubuk pre-refining dengan D markers
Gambar 1. Particle size distribution (PSD) kakao bubuk pre-refining (data sintetis log-normal, $R^2$ fit = 0.987). Histogram volume frequency (bar biru, sumbu kiri) berdistribusi unimodal dengan modus ≈ 200 μm, dilengkapi cumulative undersize curve (garis merah, sumbu kanan). Tiga moment-ratio diameter ditandai dengan garis putus-putus vertikal: $D[3,2]$ Sauter = 96 μm (surface-mean, proxy dissolution rate), $d_{50}$ median = 143 μm (50% volume undersize), dan $D[4,3]$ De Brouckere = 175 μm (volume-mean, sensitif terhadap fraksi kasar). Span = $(d_{90} - d_{10})/d_{50}$ = 2.69 menandakan broad distribution. Target smooth chocolate butuh $d_{50}$ < 30 μm setelah refining (ball mill atau 5-roll pass).

4 Kesimpulan

4.1 Relevansi Real-World

4.2 Where to Go from Here

Troubleshooting Cepat

Span > 3 atau histogram multimodal. Indikasi agglomerasi atau bimodal distribution — pakai sonikasi 30 s atau imaging untuk konfirmasi.
Log-normal fit $R^2 < 0.90$. Distribusi tidak log-normal — coba Rosin-Rammler-Weibull fit (modul advanced akan datang).
$d_{50}$ jauh dari ekspektasi. Cek refractive index sampel di laser diffraction; cek sample dispersion media.
Mode raw measurement: $n < 100$ partikel. Power rendah; tambah measurement count.

i Riwayat Revisi

TanggalRevisiPenulis
2026-05-12Migrasi MD v2 → HTML final dengan figure publikasi + caption Elsevier-style (W1 batch malam 12 Mei)Claude
2026-05-12Draft v2 publikasi (KaTeX $d_n$/span/Sauter/log-normal + APA Allen/ISO/Schubert/McClements)Claude

4 Referensi

  • Allen, T. (2003). Powder sampling and particle size determination. Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-51564-3.X5051-0
  • International Organization for Standardization. (2014). ISO 9276-2: Representation of results of particle size analysis — Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions. ISO.
  • Schubert, H. (1987). Food particle technology. Part I: Properties of particles and particulate food systems. Journal of Food Engineering, 6(1), 1–32. https://doi.org/10.1016/0260-8774(87)90019-7
  • Rawle, A. (2003). Basic principles of particle size analysis. Malvern Instruments Technical Note.
  • McClements, D. J. (2015). Food emulsions: Principles, practices, and techniques (3rd ed.). CRC Press. https://doi.org/10.1201/b18868