TracePeak Studio — SQalytics

1 Introduksi

1.1 Latar Belakang

Banyak instrumen analitik menghasilkan sinyal 1-dimensi terhadap variabel bebas: chromatogram (intensitas detector vs retention time), spektrum FTIR (transmittance vs bilangan gelombang), atau difraktogram XRD (intensitas vs 2θ). Tugas peneliti sering sama: identifikasi puncak (peak detection), integrasi area (AUC), dan karakterisasi parameter peak (height, FWHM, posisi). Pada chromatografi, AUC peak proporsional dengan konsentrasi (Snyder, Kirkland, & Dolan, 2010). Pada FTIR, posisi peak menunjukkan gugus fungsi (Stuart, 2004). Pada XRD, posisi 2θ + intensitas memberikan informasi struktur kristal via Bragg dan Scherrer (Patterson, 1939).

TracePeak Studio adalah expert desk multi-mode untuk peak analysis lanjut, melengkapi route beginner (HPLC / GC AUC, FTIR Peak Identification, XRD Peak & Crystallinity, Area Under Curve) dengan kontrol granular atas baseline correction, peak detection threshold, smoothing, dan tabel puncak ekspor. Tiga deck: General, FTIR, XRD, plus tab Compare.

1.2 Tujuan Modul

3 deck multi-instrumen: General (chromatogram), FTIR (gugus fungsi), XRD (Scherrer + Segal CrI).
Kontrol manual: baseline subtraction (linear/polinomial/ALS), Savitzky-Golay smoothing, peak detection threshold.
Peak table lengkap dengan posisi, height, FWHM, area, parameter spesifik.
Mode Compare untuk perbandingan dua run.
Ekspor CSV + TXT laporan ilmiah.
Audiens: mahasiswa S2/S3 dan analis QC industri multi-instrumen.

1.3 Posisi di Antara Alternatif

Pilih TracePeak Studio untuk kontrol granular peak detection. Untuk HPLC/GC beginner, pakai HPLC / GC AUC. Untuk FTIR beginner, pakai FTIR Peak Identification. Untuk XRD beginner, pakai XRD Peak & Crystallinity. Untuk manual peak + kalibrasi OLS, pakai Area Under Curve. Untuk band ratio, pakai Band Ratio Index. Untuk visualisasi peak custom, ekspor dan render di Graph Studio.

2 Metode

2.1 Dasar Teoretis

Peak detection algorithm:

Smoothing — Savitzky-Golay filter (window $w$, polynomial $d$) untuk reduce noise:

$$ \hat{y}_i = \sum_{j=-(w-1)/2}^{(w-1)/2} c_j \cdot y_{i+j} $$

dengan koefisien $c_j$ dari least-squares polynomial fit (Savitzky & Golay, 1964).

Baseline correction — pilihan linear, polynomial, atau Asymmetric Least Squares (ALS) (Eilers & Boelens, 2005):

$$ \hat{b} = \arg\min_b \sum_i w_i (y_i - b_i)^2 + \lambda \sum_i (\Delta^2 b_i)^2 $$

Peak finding — local maxima dengan height threshold, prominence (naik signifikan di atas tetangga), dan minimum distance antar peak.
Peak parametrization — fit Gaussian, Lorentzian, atau Voigt profile:

$$ y(x) = h \cdot \exp\left(-\frac{(x - x_0)^2}{2\sigma^2}\right) \quad \text{(Gaussian)} $$ $$ y(x) = h \cdot \frac{\gamma^2}{(x - x_0)^2 + \gamma^2} \quad \text{(Lorentzian)} $$

FWHM: $\text{FWHM}_{\text{Gauss}} = 2\sigma\sqrt{2 \ln 2} \approx 2.355\sigma$; $\text{FWHM}_{\text{Lorentz}} = 2\gamma$.

2.1.1 Deck General (Chromatogram)

AUC sebanding konsentrasi (Snyder et al., 2010). USP asymmetry factor (USP <621>, 2024):

$$ A_s = \frac{w_{0.05}}{2 f_{0.05}} $$

Target: $0.8 \leq A_s \leq 1.5$.

2.1.2 Deck FTIR

Beer-Lambert: $A = -\log_{10}(T/T_0)$. Band assignment (Stuart, 2004):

Bilangan gelombang (cm⁻¹)	Gugus fungsi
3550–3200	O-H stretch (alcohol, water)
3500–3300	N-H stretch
3000–2840	C-H stretch (sp³)
1735–1715	C=O stretch (carbonyl ester)
1680–1620	C=C stretch alkene + C=O amide
1610–1580	C=C aromatic
1250–1020	C-O stretch
1050–800	C-H bend (out-of-plane)

2.1.3 Deck XRD

Hukum Bragg: $n \lambda = 2 d \sin\theta$, dengan $\lambda$ wavelength (Cu Kα = 1.5406 Å).

Persamaan Scherrer (Scherrer, 1918; Patterson, 1939) untuk ukuran kristalit:

$$ L = \frac{K \lambda}{\beta \cos\theta} $$

dengan $K$ shape factor (0.9 spherical), $\beta$ FWHM (radian, dikoreksi: $\beta = \sqrt{\beta_{\text{obs}}^2 - \beta_{\text{instr}}^2}$), $\theta$ Bragg angle.

Segal Crystallinity Index (Segal, Creely, Martin, & Conrad, 1959) untuk selulosa:

$$ \text{CrI}_{\text{Segal}} = \frac{I_{200} - I_{\text{am}}}{I_{200}} \times 100\% $$

2.2 Persamaan Inti

Bragg's law: $n \lambda = 2 d \sin\theta$

Scherrer: $L = K \lambda / (\beta \cos\theta)$

Segal CrI: $(I_{200} - I_{\text{am}}) / I_{200} \times 100\%$

USP asymmetry: $A_s = w_{0.05} / (2 f_{0.05})$

Beer-Lambert: $A = -\log_{10}(T/T_0) = \varepsilon b c$

Savitzky-Golay: $\hat{y}_i = \sum_j c_j y_{i+j}$

FWHM Gauss: $2\sigma\sqrt{2\ln 2} \approx 2.355\sigma$

Trapezoidal AUC: $\sum \tfrac{1}{2}[S(x_i) + S(x_{i+1})] \cdot \Delta x_i$

2.3 Asumsi & Batas Validitas

Asumsi	Konsekuensi jika dilanggar	Cara cek di SQalytics
Data dipetakan ke series-store	"Waiting for data"	Lewat `Data Uploader` dulu
Sumbu X numerik (RT, cm⁻¹, 2θ)	Plot tidak rendering	Modul validate tipe X
Peak terpisah baseline	AUC bercampur	Tinjau width-at-half-max
Baseline drift minimal	Bias peak height + AUC	Pakai ALS atau polynomial
Sampling ≥ 5 titik per FWHM	Peak underresolved	Cek raw scan rate
FWHM dikoreksi instrument broadening (XRD)	Scherrer overestimate $L$	Set `instrument FWHM`
Bragg's law monokromatik	Bias bila $K\alpha_2$ contribution	Strip $K\alpha_2$ pre-processing
Segal CrI hanya untuk selulosa	Tidak valid untuk material lain	Pakai deconvolution Vainshtein

3 Cara Kerja

3.1 Step-by-Step di SQalytics

Pastikan tabel sudah aktif via Data Uploader / Data Editor.
Buka TracePeak Studio dari domain Kimia.
Pada TracePeak Analysis Deck, pilih mode: General (HPLC/GC), FTIR, atau XRD.
Pilih preset awal (mis. Routine XRD peaks) atau default.
Pada deck spesifik, pilih seri Y dan sesuaikan parameter (baseline, smoothing, wavelength, K-factor, instrument FWHM untuk XRD).
Tinjau peak detection threshold (height, prominence, distance).
Klik Run [Mode] Analysis.
Tinjau hasil: Summary → Plot Deck → Peak Table → Compare (opsional).
Ekspor CSV peak table + TXT laporan.

3.2 Template Tabel Input + Contoh Data Sintetis (Deck XRD)

Kolom	Tipe	Wajib	Catatan
`Two_theta_deg`	numeric	✓	Sumbu X 2θ (degree)
`Intensity_counts`	numeric	✓	Sinyal detektor

Contoh data sintetis (15 baris — XRD CNC ampas tebu, Cu Kα λ = 1.5406 Å):

Two_theta_deg	Intensity_counts
10.0	80
14.0	150
16.5	385
18.0	280
20.0	450
22.5	1850
23.5	1620
25.0	580
27.0	220
28.5	180
30.0	150
34.5	280
35.5	150
40.0	90
45.0	75

SYNTHETIC Difraktogram XRD CNC dari ampas tebu, Cu Kα. Peak utama: 16.5° (101), 22.5° (200, dominan), 34.5° (004). Amorphous halo pada 18°. Segal CrI = (1850 - 280)/1850 × 100% = 84.9% (high). Scherrer 200: FWHM 1.2° (radian 0.0209), θ = 11.25°: $L$ = 0.9 × 1.5406 / (0.0209 × cos 11.25°) = 67.7 Å ≈ 6.8 nm (typical CNC). CSV setara: docs/assets/example-data/id/chemistry/template_xrd.csv.

3.3 Contoh Luaran

Tabel Peak Table (3 peak terdeteksi):

Peak #	2θ (°)	$d$-spacing (Å)	Height	FWHM (°)	Area	hkl
1	16.5	5.37	385	1.5	615	(1 0 1)
2	22.5	3.95	1850	1.2	2362	(2 0 0)
3	34.5	2.60	280	1.8	538	(0 0 4)

Tabel XRD Summary (Scherrer + Segal CrI):

Parameter	Value	Interpretation
Wavelength λ	1.5406 Å	Cu Kα
K-factor	0.9	Spherical assumption
Instrument FWHM	0.1°	Pre-calibrated
Peak (200) 2θ	22.5°	$d_{200} = 3.95$ Å
FWHM corrected	1.196° (= 0.0209 rad)	$\beta = \sqrt{1.2^2 - 0.1^2}$
Crystallite size (Scherrer)	67.7 Å ≈ 6.8 nm	Typical CNC range (5–20 nm)
$I_{200}$	1850 counts	Crystalline peak
$I_{\text{am}}$ (2θ = 18°)	280 counts	Amorphous halo
Segal CrI	84.9%	High crystallinity

Kesimpulan ringkas: "Analisis XRD pada nanocrystal cellulose (CNC) menunjukkan 3 peak utama konsisten dengan selulosa I tipe alpha: (101) pada 2θ = 16.5°, (200) pada 22.5°, dan (004) pada 34.5°. Peak (200) dominan (intensitas 1850) — fingerprint signature selulosa kristalin. Ukuran kristalit dari Scherrer (Patterson 1939) pada peak (200): $L$ = 0.9 × 1.5406 Å / (0.0209 rad × cos 11.25°) = 6.8 nm — konsisten dengan dimensi CNC tipikal (Habibi, Lucia, & Rojas 2010: 5–20 nm). Segal CrI = (1850 - 280) / 1850 × 100% = 84.9% — sangat tinggi (CNC well-hydrolyzed dengan asam sulfat 65%). Rekomendasi: konfirmasi via deconvolution method (Vainshtein) untuk presisi CrI yang lebih tinggi (Segal cenderung overestimate ~15%). Cross-check size dengan TEM atau DLS. Lanjut ke Band Ratio Index untuk uji rasio crystallographic peak antar batch."

Grafik utama: difraktogram XRD dengan baseline correction, marker peak pada 3 puncak, annotation (hkl) per peak, dan amorphous halo shading.

TracePeak Studio difraktogram XRD CNC dengan Scherrer dan Segal CrI — Gambar 1. Deck XRD TracePeak Studio untuk karakterisasi nanocrystal cellulose (CNC) dari ampas tebu (Cu Kα, λ = 1.5406 Å). *Trace* biru menampilkan intensity vs 2θ dengan *baseline* correction linear (garis abu putus-putus). Tiga *peak* utama terdeteksi (*marker* segitiga turun): **(1 0 1) pada 2θ = 16.5°**, **(2 0 0) pada 22.5°** (dominan), dan **(0 0 4) pada 34.5°** — fingerprint selulosa I tipe alpha. Amorphous halo pada 2θ ≈ 18° (shading amber transparan) digunakan untuk perhitungan Segal CrI. Kotak hijau di kanan-atas menampilkan parameter Scherrer + Segal: **$L$ = 67.7 Å ≈ 6.8 nm** (crystallite size dari *peak* 200, FWHM corrected terhadap instrument broadening 0.1°), dan **Segal CrI = 84.9%** (high crystallinity, konsisten dengan CNC well-hydrolyzed asam sulfat). Hasil dapat di-cross-check dengan TEM untuk size confirmation atau deconvolution Vainshtein untuk presisi CrI yang lebih tinggi.

4 Kesimpulan

4.1 Relevansi Real-World

HPLC quantitative profiling (deck General) — multi-peak chromatogram untuk fenolik, vitamin, asam organik.
GC fatty acid methyl ester — FAME profiling dengan 30+ peak.
FTIR fingerprinting bahan alam — gugus fungsi karakterisasi ekstrak.
XRD nanocrystal cellulose — Scherrer size + Segal CrI untuk biomass.
XRD pati / starch — A/B/C type identification + CrI.
XRD farmasi polymorph — characterization solid form aktif.
Raman + FTIR fusion — multi-spectroscopy fingerprinting.

Pada Rencana Publikasi Singkil v5, modul ini dipakai pada T4 Tahap 1 untuk karakterisasi struktur CNC ampas tebu Singkil dan T3 Tahap 2 untuk fingerprinting HPLC marker fenolik.

4.2 Where to Go from Here

HPLC / GC AUC — beginner chromatogram dengan kalibrasi otomatis.
Area Under Curve — manual peak selection + kalibrasi OLS.
FTIR Peak Identification — beginner FTIR dengan auto band assignment.
XRD Peak & Crystallinity — beginner XRD dengan Scherrer + Segal.
Band Ratio Index — rasio antar peak untuk fingerprinting.
Internal Standard — kalibrasi dengan koreksi drift.
Graph Studio — kustomisasi difraktogram untuk publikasi.

Pembacaan lanjutan:

Snyder, Kirkland, & Dolan (2010) — HPLC modern textbook.
Stuart (2004) — IR spectroscopy fundamentals.
Patterson (1939) — paper sumber Scherrer formula.
Segal et al. (1959) — paper sumber Segal CrI untuk selulosa.
Savitzky & Golay (1964) — paper sumber smoothing filter.
Habibi, L., Lucia, A., & Rojas, O. J. (2010). Cellulose nanocrystals: Chemistry, self-assembly, and applications. Chemical Reviews, 110(6), 3479–3500.

⚙ Troubleshooting Cepat

Desk masih menunggu data. Pastikan data dipetakan dan sumbu X numerik (RT, cm⁻¹, atau 2θ).

Tombol run tetap nonaktif. Pilih minimal satu seri Y pada deck yang aktif.

Plot kosong setelah run. Coba ubah seri, preset, atau baseline. Beberapa kombinasi threshold bisa terlalu ketat.

Peak yang diharapkan tidak terdeteksi. Turunkan height threshold atau prominence. Cek juga apakah smoothing terlalu agresif.

Banyak false-positive peak. Naikkan threshold; pakai prominence untuk filter noise; tingkatkan minimum distance.

Scherrer size unrealistic (< 1 nm atau > 1 μm). Cek instrument FWHM correction, K-factor, FWHM dalam radian.

Segal CrI > 100% atau negatif. $I_{200}$ harus > $I_{\text{am}}$. Cek interpretasi peak 18° sebagai amorphous halo.

FTIR peak inverted. Modul handle keduanya; pastikan deck FTIR aktif (bukan General) untuk inversi otomatis.

Compare run tidak overlay. Pastikan kedua run punya rentang X serupa dan satuan sama.

i Riwayat Revisi

Tanggal	Revisi	Penulis
2026-05-12	Migrasi MD v2 → HTML final dengan figure XRD difraktogram + Scherrer/Segal CrI annotation + caption Elsevier-style	Claude
2026-05-12	Migrasi v1 → v2 (template publikasi + KaTeX Bragg/Scherrer/Segal/Savitzky-Golay + 3 deck multi-instrumen + APA Snyder/Stuart/Patterson/Segal)	Claude
2026-05-09	Draft awal v1	Tim docs

4 Referensi

Savitzky, A., & Golay, M. J. E. (1964). Smoothing and differentiation of data by simplified least squares procedures. Analytical Chemistry, 36(8), 1627–1639. https://doi.org/10.1021/ac60214a047
Eilers, P. H. C., & Boelens, H. F. M. (2005). Baseline correction with asymmetric least squares smoothing [Working paper]. Leiden University Medical Centre.
Snyder, L. R., Kirkland, J. J., & Dolan, J. W. (2010). Introduction to modern liquid chromatography (3rd ed.). John Wiley & Sons. https://doi.org/10.1002/9780470508183
Stuart, B. H. (2004). Infrared spectroscopy: Fundamentals and applications. John Wiley & Sons. https://doi.org/10.1002/0470011149
Scherrer, P. (1918). Bestimmung der Größe und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen. Nachrichten von der Gesellschaft der Wissenschaften zu Göttingen, Mathematisch-Physikalische Klasse, 98–100.
Patterson, A. L. (1939). The Scherrer formula for X-ray particle size determination. Physical Review, 56(10), 978–982. https://doi.org/10.1103/PhysRev.56.978
Segal, L., Creely, J. J., Martin, A. E., & Conrad, C. M. (1959). An empirical method for estimating the degree of crystallinity of native cellulose using the X-ray diffractometer. Textile Research Journal, 29(10), 786–794. https://doi.org/10.1177/004051755902901003
United States Pharmacopeia. (2024). USP <621> Chromatography. USP-NF.